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生育酚精分純化與在線濃縮設備的研究

2016-05-24查看:

摘要:本文論述了一種專業用于生育酚精分純化與在線濃縮設備的研究和探索。主要是針對α-T,β-T,γ-...

摘要:本文論述了一種專業用于生育酚精分純化與在線濃縮設備的研究和探索。主要是針對α-T,β-T,γ-T,δ-T四種生育酚的純化分離和所用化學試劑的在線再生設備的設計和應用。

關鍵詞:生育酚精分;化學試劑的在線再生;短程蒸餾

 

一 概述

生育酚(Tocopherols)既是制藥工業中的有用成分之一,也是食品工業中的抗氧化劑。H.M.Evans等人于1922年首先發現生育酚,由于這種物質能影響動物的繁殖能力,故命名為抗不育維生素[1]生育酚能夠促進性激素分泌,使男子精子活力和數量增加;使女子雌性激素濃度增高,提高生育能力,預防流產,可用于防治男性不育癥、燒傷、凍傷、毛細血管出血、更年期綜合癥、美容等方面。近來還發現維生素E可抑制眼睛晶狀體內的過氧化脂反應,使末梢血管擴張,改善血液循環,預防近視眼發生和發展。

我們所熟知的維生素E就是指生育酚、生育三烯酚(Tocotrienols)及其具有d-α-生育酚生物活性的衍生物的總稱。

維生素EVitamin E)是一種脂溶性維生素,其水解產物為生育酚,是最主要的抗氧化劑之一。溶于脂肪乙醇等有機溶劑中,不溶于,對穩定,對不穩定,對敏感,對熱不敏感,但油炸時維生素E活性明顯降低。

維生素E在自然界中共有8種:α-Tβ-Tγ-Tδ-T四種生育酚 α-TTβ-TTγ-TTδ-TT四種生育三烯酚。

外觀:透明粘稠液體

顏色:微黃綠色

分 子 式:C29H50O2

分 子 量:430.71沸 點:485.9 °C at 760 mmHg

折 射 率:1.495

閃 點:210.2 °C

天然維生素E的結構式

 

 

 


生育酚主要有四種衍生物,按甲基位置分為αβγδ四種。與生育酚相關的化合物生育三烯酚在取代基不同時活性是一定的,但生育酚的活性會明顯降低。

幫助抗氧化最有效的維生素Eδ-T生育酚。幫助抗不孕最有效的是δ-T生育酚。目前市場上也出現了高γ維生素E營養補充片。

天然維生素是從天然植物原料中提取一般是從植物油精煉脫臭時的蒸餾冷凝液提取。因為植物油中所含維生素在脫臭過程隨著可揮發部分一起被蒸出最后蒸出的維生素被冷凝下來。所以從蒸餾冷凝中回收天然維生素是比較廉價的方法。用溶劑萃取、酯化、分子蒸餾以及吸附分離從餾出物中提取維生素E。萃取后用甲醇或乙醇使脂肪酸酯化用蒸餾法除去脂肪酸酯可得到50%維生素粗品然后經分子蒸餾獲取70%以上的維生素E。豆油提取的維生素E,含α10%、γ67%、δ23%。在醫藥,保健品,食品化妝品的應用以植物油脂,油渣,脫臭餾出物為原料。制備天然維生素E濃縮液可以采用萃取法,超臨界萃取法,酯化法,酶法,皂化法,蒸餾法,硅膠吸附法及凝膠過濾法等方法。

在實際天然維生素E濃縮液制備過程中需要將這些方法組合應用,這樣才能得到所要求的天然維生素E濃縮液產品。目前,工業制備天然維生素E濃縮液一般采用脫臭餾出物為原料,采用酯化——分子蒸餾法組合工藝,除得到天然維生素E濃縮液主產品外,還可以得到植物甾醇,脂酸酯等副產物被認為是工業制備天然維生素E較為理想的工藝。

 采用上述工藝制備天然維生素E濃縮液實際上是α-Tβ-Tγ-Tδ-T四種生育酚 α-TTβ-TTγ-TTδ-TT四種生育三烯酚的混合物。根據制備天然維生素E濃縮液原料的差異,所得濃縮液組成差別較大,這樣濃縮液的生物活性,抗氧性能亦相差較大。

 

二 生育酚精分純化與在線濃縮設備的研究

天然維生素E是一種理想的體內抗氧化劑,它能防止人體內不飽和脂肪酸及維生素AC的氧化,起到抗衰老和健身防癌作用。天然維生素E還可以緩解環境污染對人體的影響,防止致癌物游離基團的生成,達到防癌的效果。鑒于天然VE上述奇特的功效,因而被廣泛用于醫藥、食品、化妝品以及飼料等工業領域。

但是,生育酚和生育三烯酚的混合物質的應用效果畢竟不能像單體那樣有很強的針對性。分離出α-Tβ-Tγ-Tδ-T四種生育酚可以明顯的提高其藥用價值,當然,也同時提高了其商品價值。

我們在生育酚精分純化方法和設備上進行了一些研究和探索。

首先進行了液相色譜分析。在紫外光波長294nm,得到以下譜圖。

 

 

 

 

【四種生育酚譜圖】

 

使用聊城萬合工業制造有限公司生產的DAC50制備色譜系統進行放大實驗,進過一些摸索以后,得到了α-Tβ-Tγ-Tδ-T四種生育酚的單體,并通過驗證。

再經過工藝優化,使用DAC150制備色譜系統進行生產性制備,按照UV檢測器的峰型指示,逐一進行餾分收集,實現了生育酚四種單體的精分純化。

 

 

 

───────────────────────

序號   保留時間 名稱   濃度       峰面積

───────────────────────

1      0.248           0.0007103  77189

     2      12.357          14.96      1625957171

    3      13.303          5.25       570455501

     4      24.842          13.34      1449574298

    5      38.403          8.678      942993306

     6      56.924          30.74      3340235571

     7      87.892          27.03      2937776538

───────────────────────

    總計                   100        10867069574

 

【生育酚精分純化報告】

 

采用高效液相色譜法放大的DAC設備完成了生育酚的精分純化,在精分純化的洗脫過程中使用了大量的溶劑,得到的精分純品濃度較低,需要進行蒸餾濃縮。普通的旋轉蒸發儀容積小,工作效率低,不適合工業化生產應用。如果使用蒸餾釜,因為純化后的組分多,為了避免污染而需要多臺蒸餾釜。同時,還有一個比較困難的問題就是在工序移送過程中避免產品的氧化。

為此,我們做了進一步的試驗,試制了一套多腔體并聯的短程蒸餾設備。將DAC設備的分流口直接連接到多腔體短程蒸餾設備的入口,在進行多組分在線濃縮的同時實現溶劑的在線回收。

而且,在完全封閉的工作環境里,生育酚的精分純品與空氣隔離,避免了氧化現象的產生。

實驗結果證明,設備達到了設計要求。

【系統工作原理圖】

 

三 結語

高效制備液相色譜技術是一項通過物質在兩相之間的作用力不同造成的保留時間不同而使得物質中的各組分相互分離的技術體系。是一種能夠獲得高純度化合物的分離技術。高效分離與純化技術專家已經將色譜分離在理論上從線性色譜發展到非線性色譜,從分析規模發展到制備規模和工業生產規模。工業高效制備色譜的應用將會逐漸成為一個新的工業操作單元,在醫藥、生物和精細化工工業迅速發展的重要性將日益增加。

短程蒸餾是一項較新的分離技術,能解決大量常規蒸餾技術所不能解決的問題。它采用的是一種特殊的液-液分離技術,能夠在真空下操作。它依據分子運動平均自由程的差別,能使液體在遠低于其沸點的溫度下將其分離,特別適用于高沸點、熱敏性及易氧化物系的分離。由于短程蒸餾具有蒸餾溫度低于物料的沸點、蒸餾壓強低、受熱時間短、分離程度高等特點,因而能大大降低高沸點物料和熱敏性物料的分離技術難度,極好地保護了熱敏物料的特點品質。該分子蒸餾設備尤其用于天然保健品等的提取,可擺脫化學處理方法的束縛,真正保持了純天然的特性。

基于高效液相色譜法的工業化原料藥分離純化系統,取代傳統的蒸餾、離心和玻璃層析柱,配合柱后液在線再生技術,在提高藥物有效成分收率和純度的同時,使洗脫液重復利用,大幅度的減少化學試劑和硅膠顆粒的排放,有效降低環境污染。

生育酚精分純化與在線濃縮設備的研究和探索,以及取得的成績,可以作為相似天然產物或合成產品的精分純化與在線濃縮設備的研究基礎。也可以作為減少化學廢液排放的一種方法。

 

五、參考文獻

 

[1]張彩麗,賀學禮. 天然生育酚的結構、生物合成和功能[J]. 生物學雜志, 2005,(04).

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